關于上海液相色譜儀試管和進樣閥的使用

 　　上海液相色譜儀是分析實驗室常用的測試儀器之一，被各大實驗室廣泛使用。試管和進樣閥是上海液相色譜儀中*的組成部分。在使用過程中，有哪些問題需要我們注意呢?

　　一、試管的相關問題

　　(1) 試管的潔凈問題。液相色譜分析法是一個很靈敏的分析方法，如果因使用不潔凈的試管，便會影響試驗結果的準確性。例如，在用甲醇作溶劑來溶解樣品時，所用的小試管是用橡膠塞來做蓋子的，因此，在每次進樣時，都有一個保留時間固定的干擾峰存在，后經證實，此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產生，換用玻璃試管后，干擾峰消除。

　　(2) 塑料試管的溶解問題。近年來，一次性塑料試管給試驗人員帶來了極大的方便，但是，在使用過程中一定要注意有機溶劑對試管的溶解現象，在利用此種試管提取樣品時，有些有機溶劑(如氯仿等)對管壁有溶解現象，這些被溶解下來的物質有時也能在檢測器上產生信號，從而干擾樣品的測定。這時，可用相同的實驗條件先行試驗一下，看看不含被抽提物時，提取液在檢測器上能否產生干擾信號，如確有干擾信號存在，就只能換用耐有機溶劑的玻璃試管了。

　　(3) 被測樣品在試管壁上的吸附問題。這個問題也應引起注意，否則也會影響測試結果的準確性，在治療藥物監測中，有些被測藥物如阿米替林，丙咪嗪等易吸附在玻璃試管的管壁上，因此，操作中宜采用聚丙烯管，為防止提取中吸附現象的發生，可采用0.5%的已二胺已烷液做為提取劑，可有效地防止吸附。

　　二、進樣閥的相關問題

　　目前，在分析型液相色譜儀中常用的進樣閥是7125型進樣閥，其內部的六通閥結構使進樣操作非常方便，但是，如果使用不當，也會帶來問題。例如，在液相色譜法的試驗過程中，有時會有異常色譜峰的出現以及重現性不好的問題，這主要是由于操作方法不當所引起，要想解決此類問題，需從以下幾個方面入手。

　　(1) 進樣量的控制。用進樣閥來進樣時，閥內的樣品環是定量的，(一般分析型進樣閥的樣品環體積為20ul)，由于進樣時，注射到進樣閥內的樣品溶液在樣品環的管路中有徑向的速度梯度(即管軸處比管壁處的液流速度快)。因此，要想使樣品環中充滿樣品溶液，從而使用進樣閥來準確地定量，則必須使進樣量大于樣品環體積的2倍。如果用注射器來控制進樣量，則zui大只能注射樣品環體積1/2的量，這樣才能防止部分樣品由溢流管溢出從而導致定量分析的誤差。

　　(2) 進樣閥的清潔問題。如果樣品環中有上次進樣時樣品的殘留，必然會污染下次注射進的樣品，為防止這種現象的發生，應按下列步驟操作：a.進樣閥有2個位置，INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時，以注射器將流動相注入進樣閥內清洗幾次，每次用量大約40ul;b.然后將進樣閥板手扳至INJECT位置時，再以流動相清洗幾次，每次用量還是40ul;c.zui后，再將樣品注射到進樣閥里。按照上述的步驟操作，可以避免由進樣閥引起的污染，從而使干擾峰消除并提高分析結果的準確性。

　　(3) 進樣閥溢流管的堵塞。有時，進樣閥的溢流管會發生堵塞現象，向進樣閥內注射樣品時，注射針推不動。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解樣品的流動相用的是鹽溶液，而其中的鹽在溢流管的排空端口處結晶所致。此時，可用小燒杯盛少量蒸餾水對溢流管口稍加浸泡，端口處鹽的結晶就能被溶解掉，故障排除。如能在每次進樣完成之后，用蒸餾水反復沖洗至溢流管中的鹽分全部沖出，則可避免此故障的發生。

　　上海液相色譜儀使用中，需要注意的問題不僅僅是試管和進樣閥，還有流動相和色譜柱等方面的問題，本文就不再一一介紹了，如果您有興趣了解，咨詢。